www.bw8686.com天然气水合物地球化学探测方法
更新时间: 2020-01-30

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  通过对底水、气体(成分、含量、碳同位素)、孔隙水、沉积物(烃异常特征、热释光、顶空气、酸解烃)和标志矿物分析,开展天然气水合物地球化学探测。

  样品运到实验室后,先将其自然晾干、捣碎,然后称取约10g的样品进行酸解处理。具体制样过程中,先将系统抽真空,将样品置于烧瓶,并用40℃的水浴加热,缓慢加入稀盐酸使样品酸解,直至不再产生气泡为止。系统利用碱液来吸收CO2,待酸解完成后,用微量注射器抽取一定量的气体,放入气相色谱仪进行烃类气体含量测试,分析相对误差<5%。由于C5和C6的含量极低,故实际上只测试C1、C2、C3和C4的含量。

  用气相色谱-质谱联机进行分析,色谱分离用Proaplot Q毛细管柱(25m),以50℃/min程序化升温。分离的C1—C5碳氢化合物气体通过一个置于790℃电炉中的CuO/Pt柱,先后氧化为CO2,并进入质谱仪进行同位素分析。测试结果δ13C以PDB为标准。

  氧同位素分析 用CO2-H2O平衡法,即用已知同位素组成的CO2在一定温度下与孔隙水进行同位素交换反应,待同位素交换平衡后,用气体同位素质谱仪测定该CO2的氧同位素组成,便可计算出孔隙水的δ18O值。分析精度为±0.2‰。

  氢同位素分析 将10μLH2O与金属锌在一定温度条件下反应,H2O被还原成氢气,用气体同位素质谱仪测定该氢气的氢同位素组成,δD的分析精度为±1‰。

  孔隙水样品用3%HNO3按1∶50稀释,然后用ICP-MS测定硼的浓度,每隔10个水样插入一个标准样品,进行仪器分馏和质量校正。

  测定孔隙水中B同位素组成,是将孔隙水样品涂于钽灯丝上,用无硼海水作为发射剂,将样品装入表面热电离质谱仪(Finnigan Triton TI),用离子发射方法测量n(11B)/n(10B)比值,B同位素组成表示为:δ11B=103[n(11B)/n(10B)样品/n(11B)/n(10B)标准-1],www.bw8686.com。其中标准为:硼酸NBS SRM951,其n(11B)/n(10B)=4.0437±0.0033,测定精度为±0.5‰。

  将孔隙水蒸干,用HC1溶解蒸干物,离心后取清液,用阳离子色谱柱分别分离提纯Sr,用表面热电离质谱仪(Finnigan Triton TI)测定n(87Sr)/n(865r)比值,测定精度为0.000010。

  用稀HNO3把孔隙水稀释到适当的程度,用离子色谱法测定阴离子和阳离子(K、Na、Ca、Mg)浓度。用ICP-MS(Finnigan Element Ⅱ)测定微量元素浓度,测定精度小于10%。

  沉积物样品的一部分用去离子水淋洗两遍,去掉吸附的盐分,在50℃下烘干,干燥后样品进行粉碎。将样品粉末置于50℃烘箱12h以上,去掉空气水分,然后加热到110℃保持6h,测定H2O-的损失量,再在马沸炉中加热到1100℃2h,以获得烧失量。

  取加热过的样品(0.4)g,与(4.0)g无水硼酸锂混合,在1150℃融化7min,形成一个玻璃珠,然后用X射线荧光光谱仪XRF测定玻璃珠的SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3、MnO、CaO、MgO、Na2O、K2O、P2O5的含量。XRF的工作条件为50kV加速电压和50mA电流。每一批(11个)样品中,先测定一个标准样,以确保准确度,并对3个样品进行重复测量,以确保精确度。

  可将上述处理好的用于主量元素分析的沉积物粉末样品的一部分用于微量元素分析。

  准确称取100mg样品置于7mLTeflon PFA烧杯中,加入3mLHC1+HNO3(体积1∶1)过夜,然后再加入4mLHNO3+HF(体积1∶2),盖紧盖子在180℃以下电热板上加热12h,使样品完全溶解,然后蒸发至近干。加入适量的Rh溶液作为内标。最后溶液稀释到1∶1000(质量比)。用ICP-MS测定微量元素(如Sc、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Ba、Hf、Pb、Th、U)和稀土元素。分析误差小于10%。

  在25℃下,样品与100%磷酸反应12h,产生的CO2气体上气体同位素质谱仪测定碳、氧同位素组成,δ18O和δ13C的精度均好于0.1‰。